Bei der Bestimmung der Phenoxycarbonsäure 2,4-D und ihrer Ester und Konjugate war es erforderlich, im Falle eines positiven Befundes über die Multimethode eine Hydrolyse (Absicherungsanalytik) durchzuführen. um die gesetzliche Rückstandsdefinition zu erfüllen. Die Hydrolyse der in der Rückstandsdefinition für Phenoxycarbonsäuren geforderten Säure-Ester und konjugierten Metabolite ist nicht trivial und sehr Matrix-spezifisch. Sechs Labore haben auf eine Hydrolyse verzichtet, wodurch die QS- und die gesetzlichen Vorgaben nicht ordnungsgemäß umgesetzt wurden. In der Routine könnte dieses Vorgehen dazu führen, dass rückstandsrelevante Phenoxycarbonsäure-Ester bzw. deren Konjugate nicht erfasst werden, was zu Unterbefunden führen könnte.
Vermehrte Quantifizierungsfehler gab es bei den schon mehrfach in Kompetenztests abgeprüften Wirkstoffen Cyantraniliprol (Multimethode) und Chlorat (Einzelmethode). Die Analytik von Cyantraniliprol ist herausfordernd, da oft zu hohe Wiederfindungen auftreten (Matrixeffekt). Dies zeigte sich auch in diesem Test, bei dem in zwei Dritteln der Fälle die Quantifizierungsfehler über 120 % des dotierten Wertes lagen. Der sehr polare Wirkstoff Chlorat, der mit einer Sondermethode bestimmt werden muss, zeigt ein ähnliches Bild. Die Analytik solcher Stoffe ist grundsätzlich anspruchsvoll und erfordert von den Laboren eine entsprechende Erfahrung, insbesondere im Umgang mit Matrixeinflüssen auf die eingesetzten Trenn- und Detektionssysteme. An dieser Stelle zeigt sich die absolute Notwendigkeit der Kompetenztests, um die Leistungsfähigkeit der Labore zu verifizieren bzw. neue Labore zu trainieren. Dabei ist es entscheidend, auch in komplexen Matrices alle Wirkstoffe zu identifizieren und korrekt zu quantifizieren.
