Im Frühjahr 2019 stellte QS bereits zum 26. Mal die analytische Kompetenz der QS-anerkannten Labore aus dem In- und Ausland auf die Probe. Sie standen vor der Herausforderung, acht Wirkstoffe, die der Testmatrix Zwiebel zugesetzt wurden, zu bestimmen, zwei davon über Einzelmethoden. Von insgesamt 65 teilnehmenden QS-anerkannten Laboren scheiterten acht an dieser Aufgabe. Die übrigen 57 Labore absolvierten den Test erfolgreich, 31 davon mit Maximalpunktzahl. Weiterhin nahmen 25 Laboren, im Anerkennungsverfahrens am Frühjahrstest teil, von denen lediglich 14 Labore den aktuellen Test bestanden, sowie auf freiwilliger Basis ein Drittlabor, dessen Teilnahme ebenfalls erfolgreich verlief.
Zum Testdesign
Analytisch gehört die Zwiebel zu den anspruchsvollen Matrices. Das Wurzelgemüse beinhaltet Schwefelverbindungen, die zu starken Matrixeffekten führen können. Im aktuellen Laborkompetenztest hatten die Labore die Aufgabe, in der Testmatrix acht Wirkstoffe nachzuweisen, wobei die Wirkstoffe Glyphosat und Maleinsäurehydrazid über Einzelmethoden zu bestimmen waren. Das Herbizid Glyphosat sowie der Keimhemmer Maleinsäurehydrazid waren erstmals Bestandteil des Testdesigns genauso wie der Insektizidwirkstoff Fenpropathrin.
Zum nicht vollends überzeugenden Abschneiden der Labore trug die Tatsache bei, dass Zwiebeln als risikoarm eingestuft und in der Praxis daher eher selten untersucht werden. So wurden im QS-Rückstandsmonitoring in 2018 lediglich 849 Zwiebelproben (entspricht 5,7 % aller Proben) auf Pflanzenschutzmittel-Rückstände untersucht. Dessen ungeachtet besteht auch hier der Anspruch einer einwandfreien Laboranalytik.
Ergebnisse im Überblick
Trotz des hohen Anteils bestandener Tests, 88 % bei QS-anerkannten Laboren, gab es auch zwei falsch-negative Befunde. Eines der Labore hatte Folpet nicht in seinem Wirkstoffspektrum, ein anderes versäumte es, die Zwiebelprobe auf Maleinsäurehydrazid zu untersuchen. Zwei Labore im Anerkennungsverfahren berichteten zudem jeweils einen falsch-positiven Wirkstoffnachweis. Optimierungsbedarf besteht weiterhinbei der Quantifizierung der Wirkstoffe. Insgesamt wurden in 14 % aller möglichen Bewertungen Wirkstoffe nicht korrekt quantifiziert. Bei den anerkannten Laboren lag der Anteil bei 8,3%.
Vermehrt zu Quantifizierungsfehlern kam es bei den Herbizid-Wirkstoffen Aclonifen und Phendimethalin, dem Fungizid Folpet sowie Maleinsäurehydrazid. Ursache für die aufgetretenen Quantifizierungsfehler bei Aclonifen und Folpet könnte sowohl die geringe Konzentration als auch die kurze Haltbarkeit der Messstandards im Lösungsmittel sein. Der Wirkstoff Pendimethalin war ebenfalls im zu analysierenden Probenmaterial niedrig dosiert und war deshalb mit der Messtechnik LC-MS/MS schwierig zu bestimmen. Gleiches gilt für Maleinsäurehydrazid, das über eine Einzelmethode bestimmt werden musste. Hier liegt die Vermutung nahe, dass fehlende Erfahrungswerte bei der Analyse des Keimhemmers bei den betroffenen Laboren zu Quantifizierungsfehlern führten.
Alle Labore, die den Test nicht bestanden haben, werden in Nachgang um Stellungnahme gebeten und müssen ihre Verbesserungsmaßnahmen aufzeigen. Auf dem jährlichen Laborleitertreffen, das im Februar 2020 in Berlin stattfinden wird, werden die Ergebnisse im Detail vorgestellt und mögliche Fehlerquellen diskutiert.
